磷酸鐵鋰電池中鐵含量的檢測(cè)方法
磷酸鐵鋰電池中鐵含量檢測(cè)方法的提要:試樣以酸分解,在熱溶液中以SnCl2還原大部分Fe3+,以CuSO4–截紅指示劑,滴加TiC13還原剩余的Fe3+,過量的Ti3+在微量Cu的催化下短時(shí)間內(nèi)氧化成四價(jià),然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。
磷酸鐵鋰電池中鐵含量檢測(cè)使用的試劑
1、鹽酸:1+1(GR)。
2、SnCl2 5%α稱取SnC12 5g以20ml(1+1)HC1加熱溶解后用水稀至100ml。
3、TiCl3溶液:量取30ml15的TiC13加30ml(1+1)HC1,以水稀至100ml,加幾粒鋅粒。
4、CuSO4-旋紅指示劑:0.5g靛紅指示劑溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中,再加(1+4)H2SO4 0.5ml。
5、二苯胺磺酸鈉:0.5%的水溶液。
H2SO4-H3PO4混酸:15%。
K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L:稱取1.2258g150℃-160℃烘2小時(shí)的K2Cr2O7溶于水,定容至500ml。
磷酸鐵鋰電池中鐵含量分析步驟
準(zhǔn)確稱取LiFePO4樣品1.0000g于250m1燒杯中,用水潤(rùn)濕,加9mlHC1O4,加熱分解至高氯酸冒濃煙,待煙冒至少許,剩余高氯酸體積約3-5m1,取下冷卻用水沖洗表面皿,轉(zhuǎn)入100m1容量瓶中用水定容,搖勻沉清,分取20.00ml清液于250m1錐形瓶中,加(1+1)鹽酸20ml,加熱至沸騰煮沸半分鐘。加SnC12至溶液呈淡黃色,滴加2滴CuSO4-旋紅指示劑變綠色,滴加TiCl3至綠色消失,過量半滴,放置溶液變?yōu)樗{(lán)色,冷卻至室溫,加15ml硫磷混酸,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫紅色為終點(diǎn)。
磷酸鐵鋰電池中鐵含量分析結(jié)果計(jì)算公式:
式中:C–K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位mol/L;
V——K2Cr2O7的體積,單位為ml;
m——磷酸鐵鋰的質(zhì)量,單位為g;
55.85——Fe的摩爾質(zhì)量,單位為g/mol。
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